Flydende nitrogen – en chance for miljøet ved frysetørring
Grundlæggende om frysetørring
Ved frysetørring fjernes vandet fra produktet ved sublimering, eller der anvendes alternativt et andet frosset opløsningsmiddel. Derefter fjernes de stadig bundne vandmolekyler ved diffusion og desorption.
Frysetørring kaldes også lyofilisering. Ved en velkontrolleret frysetørring holdes produktets temperatur konstant lav under hele processen. På denne måde undgås strukturelle ændringer i den tørrede produktmatrix, som kunne have en negativ indvirkning på udseende og egenskaber.
En frysetørringsproces består af flere trin: Først forberedes prøven. Formuleringen som opløsning eller suspension overføres til det relevante emballagemateriale (hætteglas, flasker, skåle, bulk). Derefter fyldes frysetørreren med prøverne. Frysningen foregår under atmosfærisk tryk. Den primære tørring (vand sublimering) finder sted under vakuum. Den sekundære tørring (diffusion og desorption) foregår også under vakuum. Om nødvendigt er det nødvendigt at indføre inaktivt gas og lukke under delvist vakuum. Derefter kan produktet tages ud. Ved en vellykket frysetørring drager du fordel af:
- Længere holdbarhed
- Skånsom tørring
- Acceptabelt indhold af aktiverbare ingredienser
- Kort og fuldstændig rekonstituering
- Pænt udseende
- Miljøvenlig proces
Med et velindstillet frysetørringsanlæg er processen pålideligt reproducerbar ved de definerede parametre (temperatur, tryk og tørretid). De vigtigste komponenter i en frysetørrer er kølesystemet, vakuumsystemet, kontrolsystemet samt produktkammeret og kondensatoren. Kølesystemet køler (is)kondensatoren inde i frysetørreren. Det kan også bruges til at køle hylderne for at fryse produktet. Vakuumpumpen er tilsluttet kondensatoren.
Sammen med mangeårige markedspartnere tilbyder Air Liquide dig en pålidelig service til at udføre miljøvenlig frysetørring.
Hvad sker der ved vandsublimering?
Vandsublimering er den direkte overgang af et stof fra fast til gasform uden at passere gennem den flydende fase. Forståelsen af de fysiske baggrunde for sublimering er grundlæggende for en vellykket anvendelse af frysetørring. For at sublimering kan finde sted, er lave tryk nødvendige. Der kræves energi til en faseovergang. Denne tilføres i form af varme til det frosne system under frysetørring. Sublimering i frysetørring foregår på følgende måde:
- Frysning – Produktet fryses helt igennem.
- Vakuum – Derefter oprettes et dybt vakuum, der ligger betydeligt under vandets tripelpunkt.
- Tørring – Ved at hæve temperaturen tilføres varmeenergi, hvorved isen sublimerer.
Fordele ved frysetørring med flydende nitrogen
Air Liquide anvender flydende nitrogen som kølemiddel i frysetørringsanlæggene. Flydende nitrogen er et miljøvenligt alternativ til konventionel køling med fluorkulbrinter (FKW). Denne form for køling er med til at beskytte klimaet. Ved frysetørring med nitrogen overholdes alle GMP-krav. Proteiner, kulturer, frugter osv. fryses først ned under kontrollerede forhold. Derefter tørres de skånsomt. Fordelen ved denne metode er den hurtige tørring. Kondensatortemperaturen kan indstilles individuelt og trinløst fra -50 °C til -100 °C.
Beskyt klimaet med kølemidlet nitrogen: En miljøvenlig proces
Den flydende nitrogen, der anvendes i frysetørringen, fremstilles på en miljøvenlig måde i luftseparationsanlæg, da den indsugede luft filtreres og opvarmes til ca. 130 °C ved kompression. Før fortætning og rektifikation fjernes vand, kuldioxid og kulbrinter fra luften ved hjælp af molekylsigte og nedfrysning ved ca. -180 °C. Den flydende nitrogen har en kogepunktstemperatur på -195,79 °C (ved 1,013 bar).
Grundlæggende principper for fremstilling af flydende nitrogen, også til frysetørring
Luftfortætning
Luften renses først for vanddamp, støv og CO2. En kompressor komprimerer derefter luften til et tryk på 200 bar. Derefter afkøles luften via en spjældventil eller en turbine. I det første trin falder temperaturen med ca. 45 K til ca. -25 °C. Den afkølede luft ledes tilbage til kompressoren via en modstrømsvarmeveksler. På denne måde bruges luften til at afkøle yderligere komprimeret luft, inden den ekspanderer. Gennem denne proces afkøles luften gradvist så meget, at den kondenserer ved 20 bar.
I en åben beholder under atmosfærisk tryk antager flydende luft en temperatur på ca. -190 °C = 83 K. Ved kogning af den flydende luft bevares dens lave temperatur, og dens fordampningsvarme udvindes. Mængden af fordampende luft reguleres, da den varme, der tilføres gennem varmeledning eller stråling, er i balance med den forbrugte fordampningsvarme. Afhængigt af beholderens størrelse og isolering kan den flydende luft således opbevares i nogle timer til mange dage. Flydende luft må dog under ingen omstændigheder opbevares i lukkede beholdere, da det stigende indre tryk som følge af gradvis opvarmning ellers får dem til at sprænge.
Fraktionering af den flydende luft
Flydende luft kan opdeles i sine bestanddele ved hjælp af fraktionering: Man udnytter de forskellige kogepunkter for de enkelte luftbestanddele. Kogepunkterne for ilt og nitrogen ligger dog meget tæt på hinanden. Derfor anvendes en rektifikationskolonne: Den flydende luft løber nedad over flere rektifikationsbunde i modstrøm til det opstigende gas. Den optager ilten fra gassen og afgiver nitrogen. For at beskytte klimaet anvendes der ikke miljøskadelige kølemidler (GWP) ved rektifikationen.
Ved anvendelse af flydende nitrogen til frysetørring kan man undgå at bruge giftige fluorkulbrinter som kølemidler.
Frysetørring i eget regi – hurtig tørring helt bekvemt på stedet
Med hjælp fra Air Liquide-anlæggene og den pålidelige levering af nitrogen kan du nemt frysetørre derhjemme eller i laboratoriet. Til vakuumfrysetørring tilbydes små laboratorieapparater.
Et typisk eksempel er en tørrer med et tilslutningsrør til flasker eller kolber (tørrestativ). Her fryses produktet normalt uden for anlægget. Ved frysetørring på hylder placeres produktet i skåle eller hætteglas på hylderne. En anden almindelig inddeling er efter størrelse (kapacitet) og anvendelse – dvs. laboratorieudstyr til F&U, pilotanlæg til procesudvikling, opskalering samt produktionsanlæg. Ofte bruges pilotanlæg ud over opskalering og procesudvikling også til formulering af udviklingsarbejde og små tilsætninger.
Anvendelsen af flydende nitrogen i frysetørring åbner også op for nye anvendelsesmuligheder på det innovative fremtidige marked for biopharma. Mens andre konventionelle GWP-kølemidler når deres grænser ved frysning af proteiner (lyofilisering af proteiner) under krystallisationstemperaturer på -40 °C, er flydende nitrogen ideelt. Derudover belaster flydende nitrogen ikke miljøet, da der ikke anvendes kølemiddel (GWP), og klimaet dermed beskyttes. En yderligere fordel ved nitrogen er de mange anvendelsesmuligheder. Det kan f.eks. anvendes som inert gas til at opretholde en kontrolleret atmosfære. Sådanne og andre anvendelser forbedrer lyktafskillingens økonomiskhed.
Anvendelsen af flydende nitrogen i frysetørring åbner også op for nye anvendelsesmuligheder på det innovative fremtidige marked for biopharma. Mens andre konventionelle GWP-kølemidler når deres grænser ved frysning af proteiner (lyofilisering af proteiner) under krystallisationstemperaturer på -40 °C, er flydende nitrogen ideelt. Derudover belaster flydende nitrogen ikke miljøet, da der ikke anvendes kølemiddel (GWP), og klimaet dermed beskyttes. En yderligere fordel ved nitrogen er de mange anvendelsesmuligheder. Det kan f.eks. anvendes som inert gas til at opretholde en kontrolleret atmosfære. Sådanne og andre anvendelser forbedrer lyktafskillingens økonomiskhed.
Det kunne også interessere dig
Med Eco Origin undgår Air Liquide alle CO2-emissioner i produktionen/fremstillingen af tekniske gasser – hele energibehovet dækkes af vedvarende energikilder.
